时间: 2024-09-06 08:56:49 | 作者: 行业新闻
嗨,大家好,小编又和大家见面了。在前期的内容中,小编为大家伙儿一起来分享了气相色谱柱的一些基本小知识,最重要的包含毛细管柱的分类,固定相的种类,色谱柱的柱长、内径、液膜厚度参数,以及色谱柱的使用温度限。今天呢,我们就针对其固定相,来一探究竟!
不管是气相色谱,还是液相色谱,待测样品组分的吸附保留主要根据固定相。其基本分离原理主要是通过样品分子与固定相之间作用力类型以及作用强度的不同,进而实现组分的分离。不同的结构的固定相,其极性和与分子间的作用力也不相同。关于气相色谱,目前使用最多的是气-液分配模式,气-液色谱固定相在常规分析温度下也呈现液态,所以常被称为固定液,常见的固定液主要有以下几种:
从其结构图能够准确的看出,是由多个硅氧烷聚合而成,骨架上的每个硅原子可以与两个官能团相连接。当其官能团均为甲基时,即是我们所说的百分之一百二甲基聚硅氧烷;“二”代表着硅原子上连接两个特定取代基团,当取代基团完全相同时,也可以省略这种叫法,即
甲基聚硅氧烷。在结构图中,聚合度n值的不同,所形成的固定液在形态上也会有所区别。当聚合度n值较小,固定液分子量较小时,称之为二甲基硅油,呈黏稠状的液态,如美国OhioValley(OV公司)研制的OV-101固定相;分子量比较大时,可以称为二甲基硅脂及橡胶,如美国GeneralElectric(通用电气)生产的SE-30。甲基聚硅氧烷类固定液属于非极性固定相,具有很宽的沸点范围,适用于分析烃类以及含有其他官能团的化合物,很适合对于未知样品的分析。
关于取代基团含量的描述通常是以百分含量表示,下图为5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷和50%三氟丙基50%甲基聚硅氧烷(或称之为
对于不同基团取代的百分含量表述,在这以14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷为例,代表着其含有7%的氰丙基、7%的苯基、86%的甲基,因为硅原子上同时连接氰丙基和苯基,14%是一种加和的表示方法(如下图)。
●在甲基聚硅氧烷中引入苯基,由于结构相似性,能加强对芳香烃类化合物的吸附保留。
●氰基的引入可使固定液具有中等极性或强极性,此类固定相对含芳基、烯基的化合物具有较强的保留作用,适用于分离不饱和烃、芳烃,以及不饱和脂肪酸。
聚乙二醇简称PEG,聚合度n值不同,其分子量也不相同;目前使用最多的是分子量20000左右的聚乙二醇,常见的名称为PEG-20M、INOWAX等。为分析不一样的化合物,能够最终靠对色谱柱表层和固定液进行改性来实现不同性质化合物的分离。
●酸改性聚乙二醇固定液:是由聚乙二醇与不同酸反应而成的酯类固定液,使用最多的是FFAP(硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇),大多数都用在分析小分子的有机酸、挥发性脂肪酸和酚类化合物等。