气相色谱仪常见故障及维护集锦
时间: 2024-08-30 08:00:37 | 作者: 行业新闻
隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能会产生的分解物质吹扫出去。此外，在进行液体进样时，隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去，消除二次进样的影响。
气相色谱最重要的包含气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过总系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中，其分为进样口类型和进样方式两部分，进样口类型有分流/不分流进样口、填充柱进样口等；而进样方式又包括液体进样和气体进样，对应可以再一次进行选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。色谱柱是实现组分分离的部分。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统则将检测器的信号转换成色谱图，并进行定性、定量分析。
气相色谱气路中，对于载气纯度要求很高，需为99.9995%以上，如果在其中混有杂质，会导致基线噪音的增加，进而影响到检验测试灵敏度。由于每台GC配有不同的检测器，而不同的检测器应选择对应的载气类型
载气通过EPC后形成一路总流量，之后在隔垫下方被分成两路，一路被隔垫吹扫出去，另一路进入到衬管，在衬管下方的分流平板被分成2路，一路为色谱柱的流量，一路作为分流出口的流量。对于分流/不分流进样口而言，流路为一进三出，总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量
隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能会产生的分解物质吹扫出去。此外，在进行液体进样时，隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去，消除二次进样的影响。
分流出口的作用，是在进样时，使一小部分进入色谱柱，大部分通过分流出口分流出去，避免产生色谱柱的过载。
隔垫属于消耗品，如果不按时换会导致系统漏气。若使用时间过长，隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集，出现隔垫流失的干扰峰。因此，隔垫需经常更换。更换过程中必须要格外注意的是，隔垫有正反方向，切勿装反。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度，过松会漏气；过紧会使隔垫变形，不但影响隔垫寿命，还会导致进样困难。
在整个GC中，衬管的维护很重要，频率也比较高。对于衬管而言，如果受到污染，不挥发的基体将会残留在衬管中，吸附之后注入的样品，会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差，灵敏度下降、拖尾等问题。每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。由于O型环起密封作用，因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题，也可能与O型环有关系。
由于分流平板是直接放置在衬管下面，接触样品用，因此易发生污染。分流平板大多是一字型凹槽，也易发生堵塞。分流平板发生堵塞时，进样口压力会比实际设置压力要高。这时候要换掉分流平板。分流平板未安装好，也会导致漏气。相对来讲，其维护频率较低。分流平板分为一字型和十字型，其中十字型适合总流量比较大的情况，比如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量，可优先考虑使用十字型分流平板。
分流出口捕集阱假如慢慢的出现饱和，会导致压力上升或基线不稳等现象，从而使得重现性变差。这也是要维护的部件。
进样口常遇到的问题是经常漏气、污染和堵塞。正常的情况下漏气可能与隔垫、O型环有关系。如果对色谱柱和分流平板进行了拆装，需记得装好，否则也会漏气。污染主要是和衬管、分流平板有关。堵塞现象，主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致
对于分流/不分流进样口端色谱柱的安装，首先要确认安装了正确的衬管；然后在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫；用毛细管柱切割工具将毛细柱柱头切去1~2厘米，将色谱柱定位，柱头伸出4~6厘米；用扳手拧紧毛细柱的螺母并配置色谱柱的规格。
毛细管柱的老化色谱柱受到污染，则会出现无峰、响应弱、分离度变差、保留时间偏移、单峰或者多峰丢失、拖尾峰、基线漂移等问题。
老化时间：老化时间取决于应用分析对灵敏度要求及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间为2~3个小时。
注意事项：对于新柱或者不常用的柱子，要在低温下用载气吹扫色谱柱，然后再进行老化。老化时，对于高灵敏度检测器，需将色谱柱和检测器断开，检测器入口用堵头堵上。
以FID为例，FID是一个破坏性、质量型检测器。FID主要分析的是碳氢化合物，分析过程中，样品进入火焰，在火焰当中燃烧生成大量一价碳正离子，一价碳正离子被收集极收集，之后产生电信号。若样品浓度高或者含有的碳氢键多，响应会更好。
FID要使用到三种气，氢气、空气和尾吹气。氢气和空气用于燃烧，尾吹气则可快速将柱子的样品吹出，来提升灵敏度，改善峰形。FID要维护部件有点火线圈、收集极、绝缘片、喷嘴。
空气氢气比例不合适有几率会使点火障碍，二者比例最好设置为空气：氢气为10:1左右；此外，氢气纯度不够，也不容易点火，这样的一种情况主要是针对气体发生器；
硬件问题：该部分导致点火失败注意有以下几个方面，点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误；
设置问题：如检测器内温度设置太低，则不容易点火，建议超过150℃，常用的为250℃。
答：EPC是有压力/流量传感器，还有一些阀的，当然也包括电路板。比如分流不分流的进样口，在分流模式下，总流量是用一个流量传感器和阀结合控制的，柱流量是使用一个压力传感器和阀结合控制的。
4、在更换进样口系列耗材，检查所有接口不漏气之后，任旧存在峰面积重现性差，还可能是什么原因？
6、老国标里面大多数都是填充柱，实验室里没有填充柱，填充柱和毛细管柱转换的标准是什么？
7、怎么样来判断ECD里面的衬管是直立式的还是缩颈式的？衬管不同是不是色谱柱插入距离也不同？
不分流模式的衬管，有些也会在底部放一点玻璃棉，主要起到阻挡隔垫碎屑的作用。
本文根据安捷伦气相色谱仪维护保养报告整理而成，欲知道更多，请点击链接观看：
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